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詳解六水氯化鎂

作者:FGMY發布時間:2019-05-05 12:13

詳解六水氯化鎂
六水氯化鎂(Magnesium chloride,hexahydrate)又稱水氯鎂石,化學式MgC12·6H2O.
物理化學性質
相對分子質量203.30,屬單斜晶係,常呈柱狀或針狀,無色透明至白色半透明,具有玻璃光澤,味苦澀。在濕度較大時,容易潮解。相對密度1.56~1.59g/cm3,116~118℃熱熔分解,易溶於水和乙醇。在水中溶解度隨溫度升高而增大。
產品質量標準
氯化鎂的質量標準應符合WB/T 1018-2002。
產品質量檢測指標及檢測方法
1.樣品溶液的配製
稱取樣品5g,用去離子水溶解後倒入500ml容量瓶中,再用去離子水稀釋至刻度,此溶液為溶液A;將溶液A過濾,然後吸收20ML置於250ML容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,此溶液為溶液B,待檢。
2.鈣離子的檢測
(1)試劑和溶液
鈣指示劑:稱取0.2g鈣指示劑及10g已於110℃烘幹的氯化鈉(普通),研磨均勻,儲於棕色瓶,放入幹燥器備用。
氫氧化鈉2mol/L溶液:將氫氧化鈉配成飽和溶液,注入瓶中放至溶液澄清,使用前取104mL上層清液,用去離子水稀釋至1L備用。
氨—氯化銨緩衝溶液(pH≈10);稱取20g氯化銨,用去離子水100ML溶解,然後加入25%氨水100mL,再用去離子水稀釋至1L。
鉻黑T指示劑0.2溶液:稱取0.2g鉻黑T和2g鹽酸羥胺,溶於約20mL的無水乙醇中,再添加無水醇稀釋至100mL,儲於棕色瓶內備用。
三乙醇胺10%溶液(質量比):
氧化鋅(基準試劑)0.02mol/L標準溶液,稱取已於800℃灼燒恒重的氧化鋅0.8139g,置於150ml燒杯中,用少量去離子水潤濕,滴加1:2(V/V)鹽酸至全部溶解,濃縮至10mL左右,以趕去多餘的鹽酸,移入500mL容量瓶中,加去離子水稀釋至刻度,搖勻、備用。
乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)0.2mol/L標準溶液:稱取二水合乙二胺四乙酸三鈉40g溶於不含二氧化碳的去離子約200mL中,再加去離子水稀釋至5L,混勻儲於棕色瓶中備用。
(2)標定
吸取氧化鋅標準溶液20mL於150mL燒杯中,加10%三乙醇胺溶液5mL,鉻黑T提示劑4滴,立即用0.2mol/L的EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色為止。
計算公式為:
TEDTA/Ca2+ =
式中 TEDTA/Ca2+ ——EDTA標準溶液對鈣離子的滴定度,g/mL;
         V1 ——EDTA標準溶液的用量,mL;
         W——稱取氧化鋅的質量,0.8139g;
        0.4925——氧化鋅換算為鈣離子的係數。
(3)鈣離子的測定
吸取10mL溶液B於150mL燒杯中,加去離子水至50mL,然後加入2mol/L氫氧化鈉溶液2ML和約10ML鈣指示劑再用0.2mol/L的EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色主為純藍色為止。
計算公式為:
X1=
式中  X1——鈣離子含量,%
 
     V1——滴定鈣離子的EDTA標準溶液的量,mL;
     TEDTA/Ca2+——EDTA標準溶液對鈣離子的滴定度,g/mL;
     W——所取樣品的質量,g。
3.硫酸根離子的檢測
(1)試劑和溶液
 氯化鋇0.2mol/L溶液:稱取氯化鋇2.4g,溶於500mL去離子水中,在室溫下放置24H以上,使用前過濾。
鹽酸2mol/L溶液。
甲基紅0.2%溶液。
(2)硫酸根離子的測定
準確吸取100mL溶液B(硫酸根含量大於0.6%時,吸取50mL;測定普通氯化鎂時吸取25ML),置於400mL燒杯中,加去離子水至約150mL,加甲基紅指示劑2滴,再加2mol/L鹽酸至溶液剛好呈紅色,加熱近沸,迅速加入0.2mol/L氯化鋇溶液40ML(普通氯化鎂硫酸根含量大於2.5%時加60mL),近沸,劇烈攪拌2min,冷卻至室溫。再加少許氯化鋇溶液,檢查沉澱是否完全。用事先在120℃烘至恒重的4號玻璃坩堝抽濾,先將上層溶液傾入坩堝入,用去離子水將杯內沉澱衝洗數次,至氯離子基本洗淨,然後將杯內沉澱移入坩堝,繼續用去離子水洗滌坩堝內沉澱數次,至濾液中不含氯離子(用硫酸銀試液檢查)。用少量去離子水衝洗坩堝外壁,置於烘箱內於120±2℃烘1h後取出,在幹燥箱中冷卻至室溫稱重,以後每次烘30min,直到恒重(兩次稱重之差不超過0.0002g)。
(3)計算
     X2=
式中   X2——硫酸根離子含量,%;
       G1——玻璃坩堝加硫酸鋇的質量,g;
       G2——玻璃坩堝質量,g;
       W——所取樣品的質量,g;
0.4116——硫酸鋇換算為硫酸根離子的係數。
4.鎂離子含量的檢測
(1)試劑和溶液
所用試劑、溶液同前
(2)計算
       TEDTA/Mg2+=TEDTA/Ca2+×0.6064
式中TEDTA/Mg2+——EDTA標準溶液對鎂離子的滴定度,g/mL;
    TEDTA/Ca2+——EDTA標準溶液對鈣離子的滴定度,g/mL;
     0.6064——鈣離子換算為鎂離子的係數。
(3)鎂離子含量的測定
吸取溶液B10mL,置於150mL燒杯中,加10%三乙醇胺溶液8mL和緩衝溶液5mL,鉻黑T指示劑2~3滴,立即用0.02mol/L的EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色為止。
(4)測定計算
X4=
式中    X4——鎂離子含量(%)(允許誤差不大於0.1%)
        V1——滴定鈣離子的EDTA標準溶液的量,mL;
        V2——滴定鈣離子的EDTA標準溶液的總量,mL;
     TEDTA/Mg2+——EDTA標準溶液對鎂離子的滴定度,g/mL;
         W——所取樣品的質量,g。
5.氯離子含量的檢測
(1)試劑和溶液
氯化鈉基準試劑
鉻酸鉀10%溶液
硝酸根0.1mol/L標準溶液:稱取硝酸銀85g,溶於5L去離子水中,儲於棕色瓶中(如出現混濁,虹吸上層清澈過濾)。
(2)標定
將氯化鈉磨細,並在500~600℃下灼燒至恒重,稱取2.9220g於燒杯中加去離子水溶解,移入500mL容量瓶中加去離子水稀釋至刻度,搖勻。取10.00mL至150mL燒杯中,加10%鉻酸鉀溶液4滴,在充分攪拌下用0.1mol/L硝酸銀標準溶液滴定,直到呈穩定的淡橘色懸濁液為止。
計算公式為:
T=
式中  T——硝酸銀標準溶液對氯離子的滴定度,g/mL;
      W——稱取氯化鈉的質量,g;
       V——硝酸銀標準溶液的用量,mL;
        0.6066——氯化鈉換算為氯離子的係數。
(3)氯離子的測定
吸取B溶液20mL於150mL燒杯中,按硝酸銀0.1mol/L標準溶液的標定方法測定,記錄硝酸銀溶液的用量。
 計算公式為
    X5=
 
式中  T——硝酸銀標準溶液對氯離子的滴定度,g/mL;
      W——稱取氯化鈉的質量,g;
       V——硝酸銀標準溶液的用量,mL;
        X5——氯離子的含量,%。
6.氯化鎂含量的計算:
當Ca2+和SO42-結合為CaSO4時,SO42-過量:
X6=3.9165[X4-0.2531(X2-2.3967X1)]
式中  X6——氯化鎂的含量,%;
      X2 ——硫酸根離子的含量,%;
     X1——鈣離子的含量,%;
  X4——鎂離子的含量,%;
3.9165——鎂離子換算為氯化鎂的係數
2.3967——鈣離子換算為硫酸根離子的係數
0.25313.9165——硫酸根離子換算為鎂離子的係數
7.堿鑫屬氯化物含量的計算(以C1-計)
當Ca2+和SO42-結合為CaSO4時,如SO42-過量:
X7=X5-0.7447X6
式中X7——堿金屬氯化物中氯離子的含量,%;
X6——氧化鎂的含量,%;
0.7447——氯化鎂換算為氯離子的係數。
 

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